Nacionalni standard za določanje organskih sulfidov v dehidriranem česnu na Kitajskem

Ta standard je enakovreden Mednarodni organizaciji za standardizacijo (ISO) 5567-1982 "Določitev hlapnih organskih sulfidov v dehidriranem čessu".

1 Povzetek metode

Vzorec se namoči v vodi, dodamo etanol, hlapne organosulfurjeve spojine se destilirajo, destilat v mediju dušikove kisline pa titriramo z metodo merjenja srebra, vsebnost hlapnih organosulfurnih spojin pa se izračuna iz porabe raztopine srebrne nitrate.

2 reagenta

2.1 dušikova kislina (specifična gravitacija 1.42)
2.2 Etanol 95% (v/v)
2.3 Tekoči parafin
2,4 dušikova kislina 10% (v/v)
2.5 Amonijev hidroksid 10% (v/v)
2,6 0,1000Mol/L Srebrni nitrat Standardna raztopina, priprava in kalibracijska metoda v skladu s GB 601-1977 "Chemical Reagent Standard Retol Recation Metoda".
2,7 0,1000Mol/L Amonium tiocianat Standardna raztopina, tehtanja amonijevega tiocianata 8G, raztopljenega v 1L vode. Kalibracija Referenca GB 601-1977 "Kemična metoda priprave standardne raztopine" v metodi kalibracije natrijevega tiocianata.
2.8 Raztopina indikatorja železovega amonijevega sulfata, nasičena raztopina.

3 Instrumentacija

Med analizo se je treba zlasti z destilacijskim aparatom izogniti stiku z bakrenimi ali gumijastimi izdelki, destilacijski aparati so priključki za steklo v obliki ustnic.
3.1 Destilacijski aparat (glej diagram) je 250 ml bučka z dolgim ​​vratom, ki jo je mogoče uporabiti z zamaškom in gosjem komolcem, priključki za kondenzacijo komolca in ravne cevi pa so sferični ali standardni stekli z ozemljitvenimi konci.
3.2 250 ml stožčastih bučk, ki jih je mogoče uporabiti v povezavi z refluksnim kondenzatorjem.
3.3 Konstantna temperaturna vodna kopel, ki lahko nadzoruje temperaturo na 37 ± 1 ° C.
3,4 G2 ali G3 Stekleni lijak.
3.5 Vakuumska črpalka ali vodna črpalka.
3,6 PH natančni testni papir, ki lahko označuje pri pH = 7 ± 0,1. Alulirana destilacijska enota za žveplo.

4 analitični postopki

4.1 Predobdelava vzorca
Dehidrirani česnovi kosmiči so bili narejeni v enakomerne delce, nato pa so bili vzorčeni, dehidrirani česnovi zrnci in česen prah so bili vzorčeni neposredno.
4.2 Velikost vzorca
Tehtamo približno 10 g vzorca, natančno do 0,01 g.
4.3 Določitev
4.3.1 Namakanje
Tehnjeni vzorec dajte v bučko (3,1) s 100 ml 40 ° C vode, zamašite bučko z zamaškim steklenim zamaški .
4.3.2 Destilacija
Po dodajanju 20 ml etanola (2,2) in 2 ml tekočega parafina (2.3) v bučko (3.1) hitro priključite bučko na destilacijsko aparat (glej sliko) in v stožčo bučko dodajte 10 ml amonijevega hidroksida (2.5) 3.2) tako da je spodnji izhod kondenzatorja potopljen v raztopino amonijevega hidroksida.
Segrejte bučko (3.1), da ustavite destilacijo po pridobitvi 60 ml destilata, kondenzator izperite z vodo in pranje naberete v stožčasto bučko.
Temperaturo je treba regulirati med destilacijo, da se prepreči razlitje plinskih mehurčkov in omogočimo pridobitev ustrezne hitrosti destilacije.
4.3.3 Titracija
Nevtralizirajte destilat (a) v stožčasti bučki z dušikovo kislino (2,4) in stabilizirajte pH pri 7 ± 0,1, merjeno s preskusnim papirjem PH (3,6). Natančno dodajte 20,00 ml standardne raztopine srebrnega nitrata (2,6) destilatu (a) in ga segrejte v vodni kopeli v refluksu 1 uro. Destilat (A) se ohladi na sobno temperaturo in filtrira s črpanjem s steklenim lijakom, (3.4) vakuumsko črpalko ali vodno črpalko (3,5), oborino ) so bili zbrani. Dodajte 5 ml dušikove kisline (2,1) in nekaj kapljic raztopine indikatorja indikatorja železovega amonijevega sulfata (2,8) v raztopino filtrata in pranja (B), titramo z 0,1000 mol/L amonijevo tiocianat standardno raztopino (2,7), dokler raztopina ni svetloba rjavo-rdeče in ga hranite 0,5 min.

5 Izračun rezultatov analize

5.1 Način izračuna
Vsebnost hlapnih organosulfurjevih spojin v dehidriranem česnu, izražene kot masni odstotek aliliranega žvepla
Kje: X-vsebnost odstopanja hlapnih organosulfurnih spojin v dehidriranem česnu, %;
C1 - koncentracija standardne raztopine srebrnega nitrata (2,6), mol/L;
C2 - Koncentracija standardne raztopine amonijevega tiocianata (2,7), mol/L;
V - Prostornina standardne raztopine amonijevega tiocianata, ML;
0,057 - Grami zgorelega profiliranega žvepla [(CH2CH = CH2) 2S], enakovredni 1,00 ml standardne raztopine srebrnega nitrata s C = 1.000 mol/L;
M - Masa vzorca g. Pridobljeni rezultati se izražajo na dveh decimalnih mestih.
5.2 Natančnost metode
Za istega operaterja razlika med dvema zaporednima rezultatima ne sme presegati 5 odstotkov njihove povprečne vrednosti, sicer ponoviti določitev.
5.3 Eksperimentalno poročilo
Kot rezultat vzemite aritmetično srednjo vrednost dveh določb.

Opomba:

Ta standard predlaga Urad za nestabilno hrano Ministrstva za trgovino Ljudske republike Kitajske.
Ta standard je odgovoren za pripravo Pekinškega inštituta za raziskave hrane.
Glavni pripravljalec tega standardnega Shen Binga, Liu Zhenfang, Li Weidong, nazaj v Jiuzhen.
Ministrstvo za trgovino ljudske republike Kitajska 1988-02-29 Odobreno izvajanje 1988-07-01.